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全国乳品标准化质量检测中心

1986年8月1日国家标准gb5413-85“乳粉检验实施以来，有些同志对该标准中《杂质度标准板》的内容及使用方法还不够明确，现在针对这一问题谈自己的认识。

一、             确定试样中杂质含量的原理和方法

本标准板中，确定乳粉杂质含量应用的原理和方法同国外一些先进标准一样，都是采用目视比较和标准系列法。例如，德国的盖勃（gerber）标准板“stan-dard classification for sediment test”和美国奶粉协会（admi）的标准板“scorched partical standards for dry milk”.

   对测乳粉“杂质度”来说，也就是先做出一些杂质含量不同的板样作为标准板样比较。把所测试样的杂质过板与标准版样比较，利用目测确定与哪号标准板样相同或近似。Zui后根据标准板号对应相当试样所含质量报出检验结果。

二、             应用范围

1.       该《杂质度标准板》主要应用对象是以牛（或羊）乳为基料，经加工、干燥的产品。如全脂淡（甜）乳粉、脱脂乳粉和婴儿配方乳粉等。

2.       对以以牛（或羊）乳为基料，未经干燥的液体产品也可使用，如消毒牛乳、全脂淡（甜）炼乳和半成品乳等。

3.       另外还有一些与上述产品类似的食品，也可根据具体情况参照使用。

三、             应明确的问题

该标准中规定，试样杂质含量是以ppm表示的，它是一个相对量单位，国此，对同一号标准板来说，当取试样量不同时，其计算结果也不同。例如，试样被过滤后所得杂质过滤板样与标准系列板样比较，确定与4号板样相同（或近似），那么

1.       当取试样为62.5g乳粉时，设其杂质含量为xppm，则计算公式如下：

               1.000mg            x

           ----------------------  =  --------------------

             62.5×103mg          1×106

                            x=16(ppm)

       即62.5g乳粉含杂质含量为16ppm

2.       当取试样为500ml密度为1.032的牛乳时，设其杂质含量为yppm,则计算公式如下：

             1.000mg               y

         ---------------------------  =   -------

          500×1.032×103mg       1×106

                

y=1.93g(ppm)

取整数为y=2ppm

即500ml牛乳中含杂质为2ppm

四、             应注意的问题

据了解，有些乳品厂对净化后的乳取样检验“杂质度”，这对控制产品“杂质度”指标是有益的。但值得注意的是其检验结果并不代表产品“杂质度”等级。因为该标准定义的杂质除机械杂质外，还包括由干燥产生的焦粉。看来，要想控制产品“杂质度”指标，除检验半成品含的机械杂质外，还需要对干燥产生的焦粉有足够的估计。假设取500ml净化后的牛乳测其“杂质度”为0.727ppm（即与2号标准板样相同或近似），如在干燥过程中没有焦粉，那么乳粉所含杂质就应该全是机械杂质，即6ppm，而不符合特级品要求。

五、             应理解的问题

使用目视比较和标准系列法的优点是设备和操作比较简单，测定的灵敏度比较高，但是它还存着下列问题：

1.       由于我们所制备标准板样的杂质含量与待测样品的杂质含量只是相同或近似，而组分却不完全一样，所以准确度比较差。一般相对误差为±5～20%。

2.       由于样品种类多，试样杂质成分和存在形式复杂，所以标准板样不能包罗万象，把实际情况都反映出来。

例1，       试样过滤后，在杂质过滤板上留下的不是可数（或容易比较）的杂质粒（或点），而是不可数（或不容易比较）的一层埃，这样与标准板无法对比而很难判断结果。

3.       由于人眼本身分辨能力有限和各检验者的观察能力存在着差异，所以在对试样杂质过滤板样与标准板样进行比较时，受人的主观因素影响较大。

例2，试样杂质过滤板样与标准板样相比较，介于两块标准样之间，应怎么确定结果呢？

例1和例2问题目前还没有一个比较合适的办法能够较准确地报出试样中的杂质含量，那么如何处理上述问题呢？

a)         首先应正确执行标准gb5413-85，2.7杂质度的测定。使用仪器设备和操作步骤要尽量统一，合理。这样才可能保证试验的再现性和重现性。

b)对例1问题可试用两种办法：

①     凭工作经验对留在过滤板样中的哪号板样（即一次估计）。

②     根据过滤板上尘埃厚度或沉积在板面上尘埃颜色深浅，把过滤板表面划分成等面积和方格（使每个方格内所含的杂质量尽可能接近标准板样上的一粒杂质粒数量相比较，Zui后确定相当标准系列板样中的哪号板样（即二次估计）。在遇到杂质存在形式较复杂时，处理原则是想办法把杂质存在的复杂形式转化为易与标准对比的形式。

c)        对例2问题，处理原则是按杂质含量高的报结果。如测乳粉“杂质度”时，试样过滤板样与标准板样比较后认为过滤板上杂质含量介于6ppm与12ppm之间，则试样“杂质度”应报12ppm。

d)        为了提高检验结果的准确度，在一般情况下可采取两种办法：

①     估计系统误差。检验人员必须根据本化验室的客观情况，对检验该项目的仪器（如天平、抽滤装置等），方法（如搅拌、加热和过滤等）和确定结果作出误差估计；

②     减小误差。由偶然误差的性质可知，随着测定次数的增加，偶然误差的算术平均值将在、逐渐接近于零。因此，多次测定结果的平均值更接近于真实值。实验表明，在测定次数较少时，偶然误差随测定次数的增加而迅速减小，当测定次数大于10时，误差已减小到不很显著的数值。那么在测定杂质度时，至少要平行测定两次。